超細氧化鈰的制備與表征 稱?。保埃埃缢咸妓徕嫞茫澹ǎ茫希常?8H2O(CeO2>42 ̄45%,Ce/RE>99.95%,中國稀土控股宜興新威利成稀土有限公司生產(chǎn))置于燒杯中,加入稍過量的冰乙酸(分析純)和100mL的去離子水,邊攪拌邊加熱,直至水合碳酸鈰完全溶解(加入醋酸后無氣泡產(chǎn)生),溶液呈乳白色(表明有醋酸鈰析出)。在攪拌下加熱濃縮結(jié)晶,冷后過濾,得白色晶體,將晶體置于80 ℃烘箱中充分干燥后即得白色粉狀水合醋酸鈰晶 體。濾液可進一步濃縮結(jié)晶,但最好是用作下一批碳酸鈰和醋酸反應(yīng)的底液。將制備的水合醋酸鈰在設(shè)定溫度下直接煅燒2h,可得分散性良好的超細氧化鈰。 樣品物相用D8ANDVANCE(德國BLUKER-axs 公司)X-射線衍射儀,以銅靶(λ=0.15406nm)作輻射源測定;粉體粒度和粒度分布用珠海歐美克LS-601激光粒度儀測量;醋酸鈰及其煅燒產(chǎn)物形貌的直接觀察采用美國FEI公司Quanta200型掃描電鏡,分散樣品的形貌觀察則采用HitachiJEOLJSM-6330F掃描電鏡;比表面積通過ST-08比表面積測定儀(北 分儀器),采用液氮吸附法測量;粉體表面電荷用微電泳儀(上海中晨)測定,測定溫度為15℃,懸浮液 pH=7。松裝密度的測定是將約10g氧化鈰粉末經(jīng)一干燥漏斗自然流入一已稱重的量筒中,準確稱量和讀取體積數(shù)椐,用氧化鈰的實際重量除以體積數(shù)即可求得樣品的松裝密度。 1.2拋光 取氧化鈰拋光粉50g,加入1.7L去離子水,再加入10g六偏磷酸鈉(分析純)作分散劑,調(diào)配成中性拋光漿液,經(jīng)超聲分散15min后用于對三種不同 的光學玻璃:冕玻璃(K9)、 重火石玻璃(ZF7)、火石玻璃(F1)在UNIPOL802自動精密研磨拋光機(沈陽科 晶)上進行拋光。將已準確稱量的三塊已平整化的圓形平面玻璃用膠粘合在載料塊上,并倒扣在貼有聚氨酯拋光墊的鑄鐵研磨拋光盤上,采用攪拌循環(huán)泵將拋光漿液給料于拋光盤上進行拋光,拋光機軸轉(zhuǎn)速100r?min-1,室溫約為15℃,拋光時間為1h。拋光結(jié)束后,將載料塊加熱到粘膠熔化,取出玻璃,用酒精溶洗玻璃表面殘存的粘膠,干燥后稱重,用差減法測定拋蝕量,計算單位玻璃表面的拋蝕量,并將其換算成單位時間的切削厚度,以此來表征氧化鈰拋光粉的拋光速率。