研究了草酸鹽沉淀法制備超細(xì)氧化鈰粉體的工藝。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn),研究了沉淀方式、沉淀劑的濃度、硝酸鈰的濃度、反應(yīng)溫度、滴加速度等沉淀?xiàng)l件對(duì)氧化鈰顆粒粒徑的影響,找出了制備納米氧化鈰的最佳沉淀工藝條件。利用DTAΠTG對(duì)氧化鈰樣品前驅(qū)體的熱分解行為進(jìn)行了分析,研究了焙燒和干燥條件對(duì)氧化鈰粒徑和比表面積的影響,由此確立了制備氧化鈰合適的焙燒和干燥條件。結(jié)果表明采用草酸鹽反向沉淀法可以得到超細(xì)氧化鈰粉體,其體積中心粒徑D50為1.011μm、比表面積為42.69m2?g-1,晶體結(jié)構(gòu)為立方晶系,CaF2螢石型結(jié)構(gòu),形狀呈薄片狀,分散性較好。
超細(xì)氧化鈰由于其特有的結(jié)構(gòu)特性而具有特殊的性能,在功能陶瓷、催化、拋光、發(fā)光、氣體傳感器、燃料電池和紫外線吸收等方面得到了廣泛的應(yīng)用。近年來(lái)隨著拋光材料和催化材料的迅速發(fā)展,超細(xì)氧化鈰的應(yīng)用規(guī)模有了實(shí)質(zhì)性的增長(zhǎng)。自20世紀(jì)80年代Matijevic[1] 首次采用水熱法制備得到納米氧化鈰以來(lái),這一工藝受到廣泛關(guān)注并得到實(shí)際應(yīng)用 [2,3] 。以后研究者也對(duì)其他的液 相合成超細(xì)氧化鈰工藝,如:溶膠2凝膠法[4～6] 、微 乳液法[7,8]、電化學(xué)法[9]、表面修飾法[10]、噴霧反 應(yīng)法等[11,12]進(jìn)行了研究。 由于采用上述制備工藝制備超細(xì)氧化鈰產(chǎn)品的成本較高,這些方法一般不易于工業(yè)化生產(chǎn),因而制約了超細(xì)氧化鈰的廣泛應(yīng)用。而作為氧化鈰的傳統(tǒng)工藝,普通沉淀法具有可規(guī)?；a(chǎn)、成本低的優(yōu)點(diǎn)?，F(xiàn)在工業(yè)上生產(chǎn)氧化鈰主要是草酸鹽沉淀法和碳酸鹽沉淀法,但由于種種原因這些方法只能得到粒徑在幾微米左右的常規(guī)氧化鈰,而得不到超細(xì)氧化鈰。 草酸沉淀制備氧化鈰的特點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、沉淀雜質(zhì)少、沉淀物草酸鈰比碳酸鈰容易過(guò)濾,因此工業(yè)上多用草酸作沉淀劑來(lái)制備氧化 鈰。由于強(qiáng)酸環(huán)境一般很難制得納米級(jí)的粉末,所以用草酸制備的氧化鈰比碳酸鹽制備的粒徑還要大。鑒于草酸沉淀法的特點(diǎn),本文對(duì)草酸沉淀法制備超細(xì)氧化鈰粉體進(jìn)行了研究,通過(guò)在沉淀過(guò)程中加入分散劑,抑制前驅(qū)體的團(tuán)聚,仔細(xì)控制沉淀?xiàng)l件,可以制得粒徑為1μm左右的超細(xì)氧化鈰。
